Latar Belakang Panliten
Minangka sumber alam, akeh banget lan bisa dianyari, selulosa nemoni tantangan gedhe ing aplikasi praktis amarga sifat kelarutan sing ora leleh lan winates. Kristalinitas dhuwur lan ikatan hidrogen kapadhetan dhuwur ing struktur selulosa nggawe degradasi nanging ora leleh sajrone proses kepemilikan, lan ora larut ing banyu lan umume pelarut organik. Turunan kasebut diprodhuksi dening esterifikasi lan eterifikasi gugus hidroksil ing unit anhydroglucose ing rantai polimer, lan bakal nuduhake sawetara sifat sing beda dibandhingake karo selulosa alam. Reaksi eterifikasi selulosa bisa ngasilake akeh eter selulosa sing larut ing banyu, kayata metil selulosa (MC), selulosa hidroksietil (HEC) lan selulosa hidroksipropil (HPC), sing akeh digunakake ing panganan, kosmetik, obat-obatan lan obat-obatan. CE sing larut ing banyu bisa mbentuk polimer ikatan hidrogen kanthi asam polikarboksilat lan polifenol.
Layer-by-layer assembly (LBL) minangka cara sing efektif kanggo nyiapake film tipis komposit polimer. Ing ngisor iki utamané njlèntrèhaké Déwan LBL saka telung CE beda HEC, MC lan HPC karo PAA, mbandhingaké prilaku Déwan sing, lan nganalisa pengaruh substituents ing Déwan LBL. Neliti efek pH ing kekandelan film, lan beda beda pH ing pambentukan lan pembubaran film, lan ngembangake sifat panyerepan banyu saka CE / PAA.
Materi Eksperimental:
Asam poliakrilat (PAA, Mw = 450.000). Viskositas 2wt.% larutan hidroksietilselulosa (HEC) yaiku 300 mPa·s, lan derajat substitusi yaiku 2,5. Methylcellulose (MC, solusi banyu 2wt.% kanthi viskositas 400 mPa·s lan tingkat substitusi 1,8). Hydroxypropyl cellulose (HPC, larutan banyu 2wt.% kanthi viskositas 400 mPa·s lan tingkat substitusi 2,5).
Persiapan film:
Disiapake kanthi perakitan lapisan kristal cair ing silikon ing suhu 25 ° C. Cara perawatan matriks slide kaya ing ngisor iki: rendhem ing larutan asam (H2SO4 / H2O2, 7/3Vol / VOL) suwene 30 menit, banjur mbilas nganggo banyu deionisasi kaping pirang-pirang nganti pH netral, lan pungkasane garing nganggo nitrogen murni. Déwan LBL ditindakake kanthi mesin otomatis. Substrat kasebut gantian direndhem ing larutan CE (0,2 mg / mL) lan solusi PAA (0,2 mg / mL), saben larutan direndhem nganti 4 menit. Telung rendhem mbilas 1 menit saben ing banyu deionisasi dileksanakake ing antarane saben solusi rendhem kanggo mbusak polimer sing dipasang. Nilai pH saka solusi perakitan lan solusi mbilas padha disetel kanggo pH 2.0. Film sing wis disiapake dituduhake minangka (CE / PAA) n, ing ngendi n nuduhake siklus perakitan. (HEC/PAA)40, (MC/PAA)30 lan (HPC/PAA)30 utamané disiapake.
Karakterisasi Film:
Spektrum reflektansi sing cedhak-normal direkam lan dianalisis nganggo NanoCalc-XR Ocean Optik, lan kekandelan film sing disimpen ing silikon diukur. Kanthi substrat silikon kosong minangka latar mburi, spektrum FT-IR saka film tipis ing substrat silikon diklumpukake ing spektrometer inframerah Nicolet 8700.
Interaksi ikatan hidrogen antarane PAA lan CE:
Majelis HEC, MC lan HPC karo PAA dadi film LBL. Spektrum inframerah HEC / PAA, MC / PAA lan HPC / PAA ditampilake ing gambar kasebut. Sinyal IR kuat PAA lan CES bisa diamati kanthi jelas ing spektrum IR HEC/PAA, MC/PAA lan HPC/PAA. Spektroskopi FT-IR bisa nganalisa kompleksasi ikatan hidrogen antarane PAA lan CES kanthi ngawasi pergeseran pita serapan karakteristik. Ikatan hidrogen antarane CES lan PAA utamane dumadi ing antarane oksigen hidroksil CES lan gugus COOH saka PAA. Sawise ikatan hidrogen kawangun, puncak mulet abang ngalih menyang arah frekuensi kurang.
Puncak 1710 cm-1 diamati kanggo bubuk PAA murni. Nalika polyacrylamide dirakit dadi film kanthi CE sing beda-beda, puncak film HEC/PAA, MC/PAA lan MPC/PAA ana ing 1718 cm-1, 1720 cm-1 lan 1724 cm-1. Dibandhingake karo bubuk PAA murni, dawa puncak film HPC / PAA, MC / PAA lan HEC / PAA digeser kanthi masing-masing 14, 10 lan 8 cm−1. Ikatan hidrogen antara oksigen eter lan COOH ngganggu ikatan hidrogen antarane gugus COOH. Sing luwih akeh ikatan hidrogen sing dibentuk antarane PAA lan CE, luwih gedhe pergeseran puncak CE/PAA ing spektrum IR. HPC nduweni tingkat kompleksasi ikatan hidrogen paling dhuwur, PAA lan MC ana ing tengah, lan HEC paling murah.
Prilaku pertumbuhan film komposit PAA lan CE:
Prilaku pambentuk film PAA lan CE sajrone perakitan LBL diselidiki nggunakake QCM lan interferometri spektral. QCM efektif kanggo ngawasi wutah film ing situ sajrone sawetara siklus perakitan pisanan. Interferometer spektral cocok kanggo film sing tuwuh luwih saka 10 siklus.
Film HEC/PAA nuduhake wutah linier sajrone proses perakitan LBL, dene film MC/PAA lan HPC/PAA nuduhake wutah eksponensial ing tahap awal perakitan lan banjur diowahi dadi pertumbuhan linier. Ing wilayah wutah linear, sing luwih dhuwur derajat saka complexation, sing luwih kekandelan wutah saben siklus perakitan.
Pengaruh pH larutan ing pertumbuhan film:
Nilai pH saka solusi kasebut mengaruhi pertumbuhan film komposit polimer ikatan hidrogen. Minangka polielektrolit sing ringkih, PAA bakal diionisasi lan muatan negatif nalika pH larutan mundhak, saéngga nyegah asosiasi ikatan hidrogen. Nalika tingkat ionisasi PAA tekan tingkat tartamtu, PAA ora bisa ngumpul dadi film karo akseptor ikatan hidrogen ing LBL.
Ketebalan film mudhun kanthi nambah pH larutan, lan ketebalan film mudhun kanthi tiba-tiba ing pH2,5 HPC/PAA lan pH3,0-3,5 HPC/PAA. Titik kritis HPC / PAA kira-kira pH 3,5, dene HEC / PAA kira-kira 3,0. Iki tegese yen pH solusi perakitan luwih dhuwur tinimbang 3,5, film HPC / PAA ora bisa dibentuk, lan nalika pH larutan luwih dhuwur tinimbang 3,0, film HEC / PAA ora bisa dibentuk. Amarga tingkat kompleksasi ikatan hidrogen membran HPC / PAA sing luwih dhuwur, nilai pH kritis membran HPC / PAA luwih dhuwur tinimbang membran HEC / PAA. Ing larutan bebas uyah, nilai pH kritis saka kompleks sing dibentuk dening HEC / PAA, MC / PAA lan HPC / PAA masing-masing sekitar 2,9, 3,2 lan 3,7. PH kritis HPC / PAA luwih dhuwur tinimbang HEC / PAA, sing konsisten karo membran LBL.
Kinerja panyerepan banyu saka membran CE / PAA:
CES sugih ing gugus hidroksil supaya nduweni panyerepan banyu lan retensi banyu sing apik. Njupuk membran HEC / PAA minangka conto, kapasitas adsorpsi saka membran CE / PAA sing diikat hidrogen menyang banyu ing lingkungan diteliti. Ditondoi dening interferometri spektral, kekandelan film mundhak nalika film nyerep banyu. Iki diselehake ing lingkungan kanthi kelembapan sing bisa diatur ing 25 ° C suwene 24 jam kanggo entuk keseimbangan panyerepan banyu. Film kasebut dikeringake ing oven vakum (40 ° C) suwene 24 jam kanggo ngilangi kelembapan.
Minangka asor mundhak, film thickens. Ing wilayah asor kurang saka 30% -50%, wutah kekandelan relatif alon. Nalika asor ngluwihi 50%, kekandelan tuwuh kanthi cepet. Dibandhingake karo membran PVPON / PAA sing diikat hidrogen, membran HEC / PAA bisa nyerep banyu luwih akeh saka lingkungan. Ing kondisi asor relatif 70% (25 ° C), sawetara thickening saka film PVPON / PAA kira-kira 4%, nalika sing saka film HEC / PAA minangka dhuwur minangka bab 18%. Asil nuduhake yen sanajan jumlah tartamtu saka gugus OH ing sistem HEC / PAA melu ing tatanan ikatan hidrogen, isih ana sawetara owahan gugus OH interaksi karo banyu ing lingkungan. Mula, sistem HEC/PAA nduweni sipat nyerep banyu sing apik.
ing kesimpulan
(1) Sistem HPC / PAA kanthi gelar ikatan hidrogen paling dhuwur saka CE lan PAA nduweni pertumbuhan paling cepet ing antarane, MC / PAA ana ing tengah, lan HEC / PAA paling murah.
(2) Film HEC / PAA nuduhake mode pertumbuhan linier sajrone proses persiapan, dene rong film liyane MC / PAA lan HPC / PAA nuduhake wutah eksponensial ing sawetara siklus pisanan, lan banjur diowahi dadi mode pertumbuhan linier.
(3) Wutah film CE / PAA nduweni katergantungan sing kuat marang pH larutan. Nalika pH solusi luwih dhuwur tinimbang titik kritis, PAA lan CE ora bisa ngumpul dadi film. Membran CE/PAA sing dirakit larut ing larutan pH dhuwur.
(4) Wiwit film CE / PAA sugih ing OH lan COOH, perawatan panas ndadekake salib-disambung. Membran CE / PAA sing disambung silang nduweni stabilitas sing apik lan ora larut ing larutan pH dhuwur.
(5) Film CE / PAA nduweni kapasitas adsorpsi sing apik kanggo banyu ing lingkungan.
Wektu kirim: Feb-18-2023